容量法卡尔费休水分测定中铂电极的影响

总有实验猿们反应，水分仪近一直不太好用，或说某厂家的卡尔费休试剂不好用。就拿每日标定卡尔费休滴定液来说，标定三次滴定液浓度的相对平均偏差要求小于2.0%，很难标定，其实有很多时候就是铂电极脏了，导致预滴定难以结束。

大家可能在标定的时候可能很少去关注滴定杯中的颜色，因为都是仪器自动滴定，这就让我们忽略一个问题，就是在预滴定时是否过滴定，我们怎么可以判断为过滴定呢，这时候我们需要自己观察一下滴定杯中的溶剂颜色，正常情况下，当滴定杯中没有水分时，滴定杯中应该为淡黄色或略深（醛酮试剂的颜色会深）

如果我们的铂电极脏了（肉眼不一定可以看到），就可能导致我们滴定液加入过多，就会呈现一种棕黄色，或者为甚者棕褐色，前者或许我们的预滴定可能结束，但后者的棕褐色，可能很脏很脏了，我们的预滴定就难以结束了，这时候就出现了过滴定。

大家仔细观察上图，一定要调节合适的搅拌速度，带状红褐色碘若没有及时得到搅拌混匀， 浓碘液触及到电极上，会出现借终点现象。也就是说终点提前。

粘稠易污染的油性样品等，我们用的甲醇不一定很好的去溶解这个样品，样品就粘在我们的铂电极上

1. 选择合适的强溶剂溶解。

2.可以用少量的丙酮（丙酮毒性较大）擦拭铂电极，之后用纯化水冲洗，擦干即好

3.如果还是不行，可以使用铬酸洗液浸泡清洗

铬酸洗液（即重铬酸钾-硫酸洗液），有强氧化性，对玻璃器皿腐蚀性小极小，有强酸性（10g重铬酸钾+20ml水+180ml的浓硫酸），中强酸性（10g重铬酸钾+100ml水+100ml浓硫酸）和弱酸性（10g+100ml水+10ml浓硫酸）。

4、强硝酸浸泡。

电极老化、钝化的话，该换就要换了。

滴定杯可以用常规洗涤剂，碱性洗液如碳酸钠溶液，碳酸氢钠溶液，或者磷酸三纳溶液，或者磷酸氢二钠溶液浸泡清洗