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色谱质谱联用仪的使用与维护

发布时间:2017-06-26浏览次数:3297返回列表

导读:色谱质谱联用仪使用主要是预浓缩管的使用及外接载气的使用,具体我们该怎么做呢?
1、预浓缩管的使用
传统实验室GC/MS通过微进样器注射进样,与之相比,HAPSITE通过一个带有温控软管的取样探头,以0.2L/min的速率直接抽取现场气体样品,无需样品前处理。在较高浓度范围(ppb-ppm)内可利用样品环(LOOP)直接采样分析,当分析较低浓度的样品时(ppt-ppb)可利用仪器内置的预浓缩管吸附一段时间,再以800℃/min的速率将VOC脱附送进色谱柱。色谱质谱联用仪配备了Tanex,Carbopack,Tri-bed等三种预浓缩管。Tanex浓缩管对沸点温度高于苯的VOC有较好的吸附能力,但对于低沸点VOC吸附能力差;Carbopack浓缩管对小分子量物质也有较好的吸附能力,但对于高沸点物质较难脱附;Tri-bed浓缩管包含三种吸附剂材料,能更有效的吸附大多数VOC,用户可依据被分析对象进行选择。安装预浓缩管时,两端卡套用手拧紧后再用扳手上紧1/4圈。太松会漏气,而用力过度将可能损坏预浓缩管。卡套为一次性使用,如重复使用可能导致气密性降低。
2、外接载气的使用
色谱质谱联用仪采用内置气瓶中的无VOC氮气作为载气,便于现场采样分析。而有些单位也将色谱质谱联用仪安置在仪器车内作为车载仪器使用,此时使用外接氮气可节约载气本钱。
外接气源采用99.999%或更高纯度的瓶装高纯氮气。减压阀应选择仪器专用的减压阀,低压端大压力为0.6MPa,其内部材料均无VOC开释。一般产业气瓶减压阀内隔膜有橡胶材料,可能产生污染,特别需要留意的是,由于非氧气的减压阀一般利用油做检定介质,其内部有油,难以清除,因此一定不能使用,以防损坏仪器。气路应选择1/8英寸仪器专用的不锈钢管或紫铜管,尽量不选择聚四氟乙烯或其它塑料材料的管路。由于快速接头需要在常压条件下接进HAPSITE,因此气路中不可避免混进空气,假如直接启动仪器不仅会使色谱受到一定程度的污染,而且可能加重NEG泵的负担。为此,可在气瓶减压阀和快速接头之间加一个放气阀,启动HAPSITE前先封闭放气阀、打开减压阀,给气路充气至0.5MPa,然后封闭减压阀、打开放气阀,放至略高于大气压,再封闭放气阀。如此反复6次其内部残余空气浓度已低至可忽略。管路连接均应使用卡套,卡套用手拧紧后再用扳手上紧1/4圈,一般卡套上紧后不宜再拆卸,如拆下后使用新的卡套,否则难以保证其气密性。图2为使用99.999%外接氮气时运行“空气15分钟样品环”方法的色谱图,可以看出在相同采样条件下,其基线与使用内接气瓶已无明显差别,不影响常规分析。
3、仪器维护
色谱质谱联用仪采用镍氢充电电池,可维持约2h的分析工作,为保持电池性能,电池应长期放于充电器上充电,当指示灯由琥珀色转为绿色,指示电池已布满,此时也无需将电池取下。仪器启动时消耗较多电量,如用电池供电将消耗约40%的电量,为节约电池使用时间,一般采用外接电源供电启动仪器。仪器不工作时可选择扩展待机模式(Extended Standby Mode),此时只维持NEG泵的温度400℃,这样可延长NEG泵使用寿命,并减少与MS压强相关题目,也可缩短下次启动时间到约12分钟。需留意的是应卸下气瓶,否则会负气瓶内气体遗漏。即使不使用仪器,每周也应开机运转一次,以保证仪器处于良好的工作状态。
色谱质谱联用仪每工作8小时或重新开机后会执行自动调谐,以保证仪器正常工作。有时候会碰到自动调谐不能通过,可能的原因载气压力低、容器压力低或载气过期,这时可先重新启动HAPSITE,换一瓶新的载气,如仍不能通过调谐,可尝试使用近保存过的好的调谐文件,或进行手动调谐。