XRF光谱仪的使用注意事项： 
1、 为了保持仪器的良好外观，需经常对仪器表面做清洁作，用软布擦拭灰尘。
2、 向样品腔内放样品时，定要注意清洁，不可使样品尘粒掉入其中，否则会污染X光管和探测器窗口，成测量失准和探头损坏。 
3、 样品盖需要用酒棉做好清洁作。 
4、为使仪器能长期作正常，需定期对各项参数行测试，并行调整。
5、 仪器只允许经培训的人员才能操作，其他人员律不能操作。 
6、 使用、保存和搬动中，要特别小心，以免磕碰、损伤外表、损坏内线路。 

XRF光谱仪的测试过程：
测试过程包括仪器的准备、待测试样品的制备上机以及行校准，须有相应的操作说明。还要注意所使用仪器的局限性，例如有些型号的仪器对面积非常小或厚度较薄的样品不能检测或是不能准确定量，对这种情况就要求操作者小心处理并要详细记录，以保证合理的解释终测试结果。
测试前需要对仪器行优化，仪器性能的确认：每种分析物的灵敏度、光谱分辨率、检出限、适用的面积大小、样品制备及测试的可重现性、校准方法的准确性。
灵敏度是区别不同仪器的性能和确保采用的校准是否有意义的重要标；光谱分辨率是确保数据收集和校准时被分析物和干扰谱线能被正确的区分并处理的重要标；检出限即为三倍空白重复测试的标准偏差（不少于7次测量，置信区间为95％）；适用的面积大小决定了实际的待测试分是什么；XRF光谱仪测试过程中，样品制备及测试的可重现性是证明测试方法可控的个重要参数。