XRS-CHI400C 电化学石英晶体微天平

XRS-CHI400C系列时间分辨电化学石英晶体微天平(EQCM)是CH Instruments与武汉大学合作的产品(武汉大学)。石英晶体微天平(QCM)可进行灵敏的质量测量。在适当的条件下，石英晶体上沉积的质量变化和振动频率移动之间关系呈简单的线性关系(Sauerbrey公式)：

Df = -2f_o² Dm / [A · sqrt(mr)]

式中是f_o晶体的基本谐振频率，A是镀在晶体上金盘的面积，r是晶体的密度(=2.684g/cm³)，m是晶体切变系数(= 2.947´10¹¹ g/cm·s²)。对于我们的晶体(f_o = 7.995MHz, A = 0.196 cm²)，每赫兹的频率改变相当于1.34 ng。QCM和EQCM被广泛应用于金属沉积，高分子膜中离子传递，生物传感器，以及吸附解吸动力学的研究等等。

CHI400C系列电化学石英晶体微天平含石英晶体振荡器，频率计数器，快速数字信号发生器，高分辨高速数据采集系统，电位电流信号滤波器，信号增益，iR降补偿电路，以及恒电位仪／恒电流仪（440C）。电位范围为±10V，电流范围为±250mA。电流测量下限低于50pA。石英晶体微天平和恒电位仪/恒电流仪集成使得EQCM测量变得十分简单方便。CHI400C系列采用时间分辨的方式测量频率的改变。传统的方法是采用频率直接计数的方法，要得到1Hz的QCM分辨率，需要1秒的采样时间。要得到0.1Hz的QCM分辨率，需要10秒的采样时间。我们是将QCM的频率和一标准频率的差值作周期测量，从而大大缩短了采样时间，提高了时间分辨。我们可在毫秒级的时间里得到1Hz或0.1Hz或更好的频率分辨。当和循环伏安法结合时，可允许在0.5V/s的扫描速度下获得QCM的信号。这对需要较快速的测量(例如动力学测量)尤为重要。允许与QCM结合的电化学实验技术包括CV，LSV，CA，i-t，CP。

400C系列在测量QCM频率变化的同时，还能测量晶体谐振网络的电阻变化。

400C系列也是相当快速的仪器。信号发生器的更新速率为10MHz，数据采集速率为1MHz。循环伏安法的扫描速度为1000V/s时，电位增量仅0.1mV。又如交流伏安法的频率可达10KHz。仪器可工作于二，三，或四电的方式。四电对于大电流或低阻抗电解池（例如电池）十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。由于仪器集成了多种常用的电化学测量技术，使得仪器可用作通用电化学测量，也可单独用作石英晶体微天平的测量(不同时进行电化学测量)。

CHI400C系列EQCM还包括一个特殊设计的电解池，如图1(a)所示。电解池由三块圆形的聚四氟乙烯组成。直径为35mm，总高度为37mm。上面的是盖子，用于安装参比电和对。中间的是用于放溶液的池体。石英晶体被固定于中间和底下的部件之间，通过橡胶圈密封，并用螺丝固定。石英晶体的直径为13.7mm，晶体两面的中间镀有5.1mm直径的金盘电(其它电材料需特殊定做)。新晶体的谐振频率是7.995 MHz。

图2显示了1mM Pb²⁺在0.1MHClO₄溶液中欠电位沉积的循环伏安图和作为电位函数的相应的频率改变。扫描速度为0.05V/s。在-0.42V出现的阴峰是由于单层欠电位沉积。-0.29V处的阳峰是由于铅的溶出。频率-电位图显示了由于铅沉积而使频率下降了25Hz(相当于33.5ng)。

图 1 . 典 型 的 电 化 学 石 英 晶 体 微 天 平 仪 器 的 图 示 。 (a) 石 英 晶 体 的 两 面 都 用 真 空 镀 膜 机 镀 上 了 金 膜 ， 其 谐 振 频 率 为 7.995 M Hz 。 晶 体 朝 上 的 一 面 的 金 盘 与 溶 液 接 触 同 时 也 作 为 工 作 电 。 晶 体 和 安 装 支 架 的 俯 视 图 见 电 解 池 右 边 。 (b) QCM 晶 体 振 荡 时 晶 体 切 变 的 侧 视 示 意 图 。 为 了 清 晰 ， 晶 体 的 厚 度 和 切 变 被 放 大 了 。

图 2 . 铅 欠 电 位 沉 积 的 循 环 伏 安 图 和 QCM 图 。 扫 描 速 度 为 0.05 V/s 。

硬件参数指标

恒电位仪 恒电流仪 (Model440C) 电位范围: -10to10V 电位上升时间: <2微秒 槽压: ±12V 三电或四电设置 电流范围: 250mA 参比电输入阻抗: 1´1012欧姆 灵敏度: 1´10-12-0.1A/V共12档量程 输入偏置电流: <50pA 电流测量分辨率: <1pA CV的zui小电位增量: 0.1mV 电位更新速率: 10MHz 数据采集: 16位分辨@1MHz 自动及手动iR降补偿

CV和LSV扫描速度: 0.000001-5000V/s 电位扫描时电位增量: 0.1mV@1000V/s CA和CC脉冲宽度: 0.0001-1000sec CA和CC阶跃次数: 320 DPV和NPV脉冲宽度: 0.0001-10sec SWV频率: 0.1-100kHz ACV频率: 0.1-10kHz SHACV频率: 0.1-5kHz 自动电位和电流零位调整 电流测量低通滤波器,自动或手动设置，覆盖八个数量级的频率范围 旋转电控制输出: 0-10V(430C以上型号) 电解池控制输出: 通氮，搅拌，敲击 zui大数据长度: 256K-1,384K点可选 仪器尺寸: 37cm (宽) x 23cm (深) x 12cm (高) 仪器重量: 3.3kg

CHI400C系列仪器不同型号的比较

功能	400C	410C	420C	430C	440C
循环伏安法（CV）	l	l	l	l	l
线性扫描伏安法（LSV）#	l	l	l	l	l
阶梯波伏安法（SCV）#				l	l
Tafel图（TAFEL）				l	l
计时电流法（CA）	l		l	l	l
计时电量法（CC）	l		l	l	l
差分脉冲伏安法（DPV）#		l	l	l	l
常规脉冲伏安法（NPV）#		l	l	l	l
差分常规脉冲伏安法（DNPV）#					l
方波伏安法（SWV）#			l	l	l
交流（含相敏）伏安法（ACV）#				l	l
二次谐波交流（相敏）伏安法（SHACV）#				l	l
电流-时间曲线（i-t）				l	l
差分脉冲电流检测（DPA）					l
双差分脉冲电流检测（DDPA）					l
三脉冲电流检测（TPA）					l
控制电位电解库仑法（BE）	l		l	l	l
流体力学调制伏安法（HMV）					l
扫描-阶跃混合方法（SSF）					l
多电位阶跃方法（STEP）					l
计时电位法（CP）					l
电流扫描计时电位法（CPCR）					l
多电流阶跃（ISTEP）					l
电位溶出分析（PSA）					l
开路电压-时间曲线（OCPT）	l	l	l	l	l
恒电流仪					l
RDE控制（0-10V输出）				l	l
任意反应机理CV模拟器				l	l
预设反应机理CV模拟器	l	l	l
价格（元）*	32,300	32,300	41,500	50,700	57,600

注： #：包括相应的谱法和溶出伏安法．用于谱法时需要特殊的静汞电或敲击器．

*：价格不包括计算机．仪器的保修期为一年．

北京西润斯仪器仪表有限公司
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